气相色谱法(六)




4,配制柱

(1)柱管的清洗:玻璃管柱可用洗涤液浸泡,然后用自来水洗至中性,然后用蒸馏水洗涤并干燥。不锈钢管色谱柱首先用5%-10%热碱(NaOH或KOH)洗涤管中的油,用自来水冲洗,然后用10%盐酸溶液冲洗管中的氧化物,最后用自来水,蒸馏水和无水乙醇。冲洗几次并吹干。

(2)载体的预处理:在涂布固定溶液之前,应对载体进行预处理,即筛分筛子以除去非标准载体,用水冲洗除去粉末,干燥后使用。

(3)固定液体的涂覆:为了在载体表面上获得薄而均匀的液膜,根据比例称量一定量的相同液体,溶解在合适的有机溶剂中,溶剂应该完全沉浸在支持中。将定影液完全溶解在有机溶剂中后,加入一定量的预处理载体,轻轻搅拌混合物,用红外灯或水浴照射使溶剂挥发,然后涂布。完成。对于溶解性差的高温定影液,可以通过回流回流溶解,然后倒入载体,继续回流1.5-2小时,然后使溶剂挥发。可以通过过滤方法考虑低浓度固定剂的涂层。将已知量的载体置于烧结玻璃漏斗中,并加入涂料溶液以测量过滤前后溶液的量(目的是测量载体中固定剂的含量)。最后,溶剂是除去。

(4)填料柱:柱填料的质量直接影响柱效,要求致密,均匀填充,无空隙。硅烷化玻璃棉通常插入柱的末端,连接到真空泵,另一端连接到漏斗。在真空泵的抽吸下,将固定相缓慢地倒入漏斗中,在泵送时轻轻敲打柱管,使固定相均匀地填充在柱管中。填充后,漏斗的一端充满硅烷化。玻璃棉。

(5)色谱柱老化:填料色谱柱应先进行老化处理,然后才能与检测器连接。老化的目的是完全去除固定相中的残留溶剂和一些挥发性物质,以确保检测器不被污染;并促进固定溶液在载体表面上的均匀和牢固分布,以改善柱的性能。老化方法一般是将塔连接到气化室,另一端是通风的(不与检测器连接),载气流速与操作相似,略高于操作温度为10至20°C(但低于固定剂最高使用温度的条件下,通风24至48小时,然后连接检测器使用。(2)毛细管柱

毛细管柱的内径通常小于1毫米,可分为两种类型:填充型和开口管型。大多数目前使用的开管毛细管柱。开管毛细管柱根据固定溶液的涂覆方法可分为以下几种:1涂层壁开管柱(WCOT),内壁经过预处理,然后将固定剂直接涂在内壁上。毛细管。大多数毛细管柱都属于这种类型; 2多孔层开管色谱柱(PLOT),在管壁上涂有一层多孔吸附固体颗粒,不再固定溶液,属于气固色谱开管柱3载体涂层开管色谱柱(SCOT) ),毛细管的内壁涂有一层载体,载体涂有固定液。毛细管柱液膜较厚,柱容量大于涂层壁开口管柱;组合的开管柱使用交联引发剂在高温处理下将相同的溶液交联到毛细管的内壁。热稳定性和耐溶剂性优于开口壁柱和载体涂覆的开管色谱法。柱;在5-键合的开管柱中,固定溶液化学键合到涂覆的硅胶柱表面或毛细管处理表面的表面,由于固定溶液的化学键合而大大改善。热稳定性。

毛细管柱的特点是高性能,高渗透性,小容量,分辨率,灵敏度,分析速度,并且柱的相对惰性优于填充柱。弹性石英毛细管柱使操作更加方便,注射系统的不断改进提高了毛细管气相色谱分析的精度和准确度,大大增加了注射量,进一步提高了灵敏度。农药残留分析已从填充柱转变为电流(特别是多残留分析)毛细管柱。它是毛细管多种多残留或多残留农药分析的最有力工具。 。

毛细管柱选择的主要考虑因素包括固定相,内径,膜厚度和柱长。

1.固定相:待测组分的极性是决定样品和固定剂之间相互作用的主要因素。根据待测组分的性质,根据溶出的相似阶段选择固定剂,即选择非极性样品作为极性固定剂,极性固定剂的极性样品。由于毛细管柱的高效率,考虑到样品分离度,应尽可能多地考虑样品的相容性,温度,稳定性,色谱柱损失等,具有高柱效和高抗氧化性。使用温度较高,损失较小的低极性固定剂。毛细管柱常用于农药残留分析。2.内径:毛细管柱的理论塔板高度与内径成正比。相同长度的毛细管柱的内径越小,柱效越高。在选择色谱柱内径时,应考虑待测组分的分离和检测器的灵敏度。小直径柱的容量小,柱效高。适用于分离要求高的多组分农药残留分析;粗直径柱的容量大,柱效高,适用于低成分含量和高检测要求的分析。对于能够满足分辨率和检测器灵敏度的样品分析,请考虑选择细孔毛细管柱以缩短色谱柱长度并缩短分析时间。时间。

3.固定液膜厚度:固定液膜厚度影响样品分析的分辨率和柱容量。适当的膜厚度可以更好地分离目标组分。液膜较厚,柱容量大,待测组分在柱中停留时间长,适用于挥发性组分的分离和分析。对于较弱的组分,考虑具有相对薄的液膜的毛细管柱。考虑到分离效率和热稳定性,0.25mm内径毛细管柱的合适液膜厚度为0.33μm,内径0.32mm和内径0.5mm柱的合适液膜厚度为0.50μm。

4.色谱柱长度:色谱柱越长,色谱柱的总效率越高,分析时间越长。当分析样本复杂且要测试的组件数量很大时,需要考虑长度。

四,探测器

检测器是在测量色谱柱后测量流出物的组成和浓度的装置。化学和物理效应用于将流出物的组成和浓度的变化转换成电信号。探测器可分为两类:整体式和差动式。积分检测器测量流出色谱柱的组分总量。响应与组件的总量成比例。记录步进曲线。每个步骤的高度与组分的含量成比例。差分检测器检测流出物组分及其浓度的瞬时变化,记录类似于高斯曲线的峰值,峰面积与组分含量成比例。

差分检测器分为两种类型:浓度型和质量型。浓度检测器的响应信号的大小取决于载气中组分的浓度。这种检测器包括热导检测器,电子捕获检测器等。质量检测器的响应信号的大小取决于每单位时间进入检测器的组件的量。这种类型的检测器具有氢火焰离子化检测器,火焰光度检测器和氮磷检测器。(1)探测器性能指标

1.噪声:在没有样品进入检测器,检测器或放大器本身等操作条件下(如柱内固定液体流失,气化室硅橡胶隔膜气体泄漏,载气波动,温度波动,电压波动,漏气等)在短时间内引起基线波动,称为噪声。在特定时间基线与原点的偏差称为漂移。

参考:农药残留分析

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关键词:农药残留,气相色谱,质谱,色谱,国家标准物质网络

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时间:2019-01-08 10:08:13 来源:杏耀娱乐注册 作者:匿名